決定色譜儀保留時間的因素介紹

所謂保留時間鎖定，就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱（但標稱固定相和相比相同）之間保持不變。

一、概述

決定保留時間的因素如下：

1、化合物的性質、固定液的性質。

2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細管柱規(guī)格和檢測器類型等。

二、詳細說明

1、載氣控制

對于同種載氣來說，壓力和流速是影響保留時間的參數(shù)；

不同廠家的壓力表和流量計的制造精度有所不同，故當不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時，柱內流量也不盡相同；

現(xiàn)在有了EPC，這一問題基本得到了解決；雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴格一致，但差異微小，通過壓力的自動調節(jié)完全可以補償這一差異。

2、溫度控制

保留時間對溫度極為敏感，過去采用水銀溫度計測量柱溫時，重現(xiàn)性顯然有問題?，F(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度，精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異，我們仍能通過調節(jié)柱前壓的辦法來使保留時間達到重現(xiàn)。

3、色譜柱規(guī)格

不同廠商的色譜柱，盡管標稱規(guī)格一致，但難免有內徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確，這些都會造成保留時間的波動。

同一根色譜柱在使用過程中會發(fā)生變化，比如重新安裝或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作條件不變，保留時間就不能重現(xiàn)了。

目前，同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當高，而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現(xiàn)，尤其是極性柱。但我們如果采用同一廠家的色譜柱，就可基本解決這一問題。至于色譜柱長度的變化，可以通過調節(jié)柱前壓來補償。

4、檢測器類型

常規(guī)檢測器：常壓下工作；

MS：高真空下工作；

AED：高于大氣壓（如，10kPa）下工作。

這樣，當比較常規(guī)檢測器和MS或AED所得結果時，即使柱前壓嚴格一致，柱壓降也不同，保留時間就不能重現(xiàn)。采用EPC時，就很容易通過調節(jié)壓力使柱壓降保持相同。

三、小結

通過上述分析我們可以得出結論，只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高，只要色譜柱標稱規(guī)格一致，就可以通過調節(jié)柱前壓的方法來補償操作參數(shù)的微小變化，從而實現(xiàn)保留時間的重現(xiàn)，這就是RTL的基礎。