根據(jù)樣品特性選擇合適氣相色譜檢測器的方法

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2016-11-18 10:59

氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分，它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面：一是檢測器的正確選擇和使用，二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測器，應(yīng)該是這兩方面均處于最佳狀態(tài)。
一、檢測器的正確選擇和使用
建立氣相色譜檢測方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測器，并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮，即處于最佳狀態(tài)。
通常用單一檢測器直接檢測，必要時(shí)可衍生化后再檢測，或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達(dá)到最佳，不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠，而且還可簡化整個(gè)分析方法。反之，不僅得不到有關(guān)信息，浪費(fèi)了時(shí)間和精力，而且可能損壞檢測器。
二、其他條件的優(yōu)化
一個(gè)良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外，還應(yīng)該檢測到的色譜峰或信號(hào)不失真、不變形。因此，要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附，以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測器為佳。還要求檢測器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過程中，或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中，或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外，為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。
三、案例舉例
腈菌唑（C15H17ClN4），通用名為myclobutanil。在腈菌唑分析檢測中，由于其含有1個(gè)Cl和4個(gè)N，可分別使用ECD和NPD進(jìn)行檢測。其中，ECD靈敏度高，但是其選擇性較差，對(duì)很多物質(zhì)都有響應(yīng)，具體表現(xiàn)為在分析過程中雜峰多，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)干擾大。NPD則屬于高選擇性檢測器，對(duì)含N和P的物質(zhì)具有較高的靈敏度，并且由于其選擇性較高，在分析過程中雜峰較少，對(duì)目標(biāo)物的干擾少。
因此，在具體的檢測中，使用ECD進(jìn)行檢測，這需要在前處理過程中進(jìn)行較好的凈化，去除雜質(zhì)；而使用NPD進(jìn)行檢測，則可以簡化前處理過程。
采用氣相色譜法測定水果中腈菌唑的殘留，分別選用ECD和NPD進(jìn)行檢測。考慮到ECD靈敏度比NPD高，腈菌唑在ECD上的響應(yīng)高于NPD，應(yīng)根據(jù)需要和具體的儀器配置選擇合適的檢測器。樣品經(jīng)過前處理以后，分別采用ECD和NPD檢測。
以腈菌唑農(nóng)藥已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液作外標(biāo)物，通過待測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積比較，用外標(biāo)法定量。本方法檢出限為：ECD為0.005mg/kg，NPD為0.008mg/kg。

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