操作色譜儀的良好習(xí)慣

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2016-12-28 10:04

　1. 按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作

　　驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。

　　2. 準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣

　　色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助與確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)保存起來(lái)作為色譜柱壽命的記錄。另外用過(guò)一段時(shí)間后，應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測(cè)試標(biāo)樣評(píng)價(jià)色譜柱。

　　3. 及時(shí)更換毛細(xì)柱密封墊

　　石墨密封墊漏氣是GC最常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時(shí)，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間。即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄的不好會(huì)擰斷色譜柱。

　　4. 使用純度合乎要求的氣體

　　載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一跟色譜柱的價(jià)格是一瓶氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測(cè)器用輔助氣最好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可使用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。

　　5. 定期更換氣體凈化氣填料

　　變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。

　　6. 使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

　　儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)就悔之晚矣。

　　7. 定期更換進(jìn)樣口隔墊

　　進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見(jiàn)故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說(shuō)沒(méi)有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個(gè)透光孔!氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室就可能導(dǎo)致鬼峰，上面的故事就是一例。

　　市售隔墊一般有三種類型，普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長(zhǎng)，價(jià)格就越高。操作人員可根據(jù)實(shí)際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實(shí)驗(yàn)室(汽化溫度不超過(guò)300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時(shí)最好用高溫隔墊。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣隔墊。無(wú)論如何，一個(gè)隔墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。有經(jīng)驗(yàn)的操作人員根據(jù)進(jìn)樣時(shí)的手感就可判斷是否需要更換隔墊。

　　8.及時(shí)清洗注射器

　　干凈的注射器能避免樣品的記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。

　　9.定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管

　　儀器長(zhǎng)期使用后，會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))，這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。

　　10. 保留完整的儀器使用記錄

　　這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴(yán)格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實(shí)驗(yàn)室有時(shí)不太注意這個(gè)問(wèn)題，實(shí)在不是一個(gè)好的習(xí)慣。

　　11. 更換零部件要逐一進(jìn)行

　　修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一個(gè)。這樣可能更準(zhǔn)確的判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。

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