光譜儀日常使用情況匯總

點擊: 次時間:2017-02-08 15:01

一、檢查溫度、濕度和防塵效果：

　　①溫度變化大，會導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫，使譜線強度發(fā)生變化，不能正常進行分析，爐前實驗室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運行，因此，開空調(diào)使室溫達到一定的溫度后，才能開始工作。

　　②濕度如大于60%，則會導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。

　　③灰塵太大，會影響光源和計算機等儀器的正常運行。

　　④對真空型光電光譜儀，使用前必須檢驗真空度，以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。

　　二、氬氣

　　氬氣是光譜儀工作的必要前提之一，如果氬氣不足，就會造成試樣不能充分激發(fā)，甚至導(dǎo)致整臺儀器的損壞。

　　氬氣一般有三種規(guī)格：一種普氬，純度一般在99.9%以下：一種是純氬，純度一般在99.99%;一種是高純氬氣，純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中，要用高純氬氣，否則就會出現(xiàn)打白點，激發(fā)不好試樣的情況，就會影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。

　　在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況，以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表，這種表有兩個表頭，一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況，一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間，當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時就應(yīng)該停止使用，更換一瓶新的，如果完全用完的話，下次再用此瓶沖裝后的氬氣，就達不到正常的純度，就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa，其作用是用來調(diào)節(jié)光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明：一般情況下，把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時，對儀器的各種性能能發(fā)揮到最佳狀態(tài)，故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。

　　儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路，光譜儀的用氣是通過氣動板來進行工作的，主要有三種狀態(tài)，一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時的氣流量，一般情況下作黑色金屬，把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時的氣流量，一般情況下，把其調(diào)節(jié)在6左右，另一種是常流量，也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態(tài)時)也要讓其有氬氣循環(huán)，這樣，可以防止儀器的氣路內(nèi)進入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。

　　氬氣氣路是由銅管來連接的，這樣就不可避免的存在連接點的情況，每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能，因此要定期進行檢查各個接頭是否漏氣，特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口，因為每次更換氬氣瓶就會使通關(guān)振動，時間一長就會使接口松動，有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。

　　氬氣氣路要保持潔凈清潔，這樣才能保證樣品被完全激發(fā)，是分析結(jié)果達到更準(zhǔn)確，但也不可避免氬氣氣路有污染的情況，一般主要有以下幾種途徑：

　　1. 氬氣純度達不到高純氬的狀態(tài)，這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點根本激發(fā)不起來;

　　2. 氬氣氣路泄漏，使氬氣流散到空氣中，或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低;

　　3. 由于激發(fā)臺內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢，導(dǎo)致氣路堵塞，影響分析。

　　鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用，及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況，定期清理火花臺內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍色PUC管，定期更換水瓶中的水，把各種隱患排除，以確保光譜儀能正常工作。

　　氣路好壞的判斷：一般可以從三方面著手

　　1. 激發(fā)廢舊試樣，看點子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤，四周有黑色固體放電物痕跡)，則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點子，則氬氣不好，需更換;

　　2. 激發(fā)完廢舊試樣，打開“顯示選擇”下拉菜單中的：“原始強度”，看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%)，就說明試樣激發(fā)好了，氬氣比較好;否則氬氣不好。

　　3. 看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”，連續(xù)激發(fā)幾點，看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，如果穩(wěn)定，則氬氣比較好;否則不好。

　　鑒于以上種種因素，氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要，希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣，以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。

　　三、激發(fā)室

　　激發(fā)室實質(zhì)上就是一個氬氣沖洗激發(fā)室，是由一個電極柱，電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構(gòu)成，是光譜儀的重要組成部分之一，其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復(fù)合光以提供給光柵進行分光變成單色光。

　　激發(fā)室內(nèi)的空腔中，由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物，這種物質(zhì)是導(dǎo)體，能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路，導(dǎo)致儀器不能正常工作，因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下：

　　1. 要關(guān)閉光源按鈕;

　　2. 把火花臺蓋板上面的四個內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向?qū)ΨQ松開);

　　3. 把火花臺蓋板反過來放在桌面上，小心別碰倒地上，否則就不能用了;

　　4. 把火花臺罩卸下來放在椅子上;

　　5. 把火花臺下面的藍色廢氣管拔下來，清理干凈并吹通;

　　6. 把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來;

　　7. 用吸塵器把激發(fā)臺內(nèi)的沉積物清理干凈;

　　8. 用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉，注意：別碰到上面的擋光片，否則會改變光的原始強度;

　　9. 把火花臺板放好，用極距規(guī)的長端放在火花臺板上的孔內(nèi)，目的是確定電極和火花臺板的中心空;

　　10. 把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向);

　　11. 用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進去，把固定電極的頂絲松開，是電極松開;

　　12. 用極距規(guī)的短端把電極頂下去，使其表面和火花臺面完全接觸，不松開;

　　13. 用電極扳手把電極固定好;

　　14. 把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊;

　　15. 把藍色廢氣管插好;

　　16. 把火花臺罩上好;

　　17. 用試樣把火花臺孔蓋好，放下火花臺架壓好;

　　18. 把光源按鈕打開;

　　19. 點“氬氣沖洗”，沖洗氬氣兩分鐘停止。

　　按照上述步驟就把火花臺清理干凈了，然后再作其它工作。

　　火花臺蓋板的要求：

　　1. 火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住，不能漏氣，否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性;

　　2. 火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試，保持其潔凈;

　　3. 在放試樣時，要拿住火花臺架，不能掉下來把火花臺蓋板砸壞，如果砸壞了就要更換一塊，否則會影響分析的真實性。

　　4. 清理火花臺時，取、放火花臺板時要輕拿輕放，千萬不要掉在地上或用重的物品壓住，否則會導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。

　　總之，激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一，要認(rèn)真做好每一步工作，才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。

　　四、使用安全

　　1. 光譜儀用的是220V50Hz的交流電，一定要注意電器連接不要有漏電情況;

　　2. 光譜儀正常工作時，火花臺激發(fā)處的能量很大，電壓能達到上萬伏，因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下，不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱，以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件，后果由用戶自己承擔(dān);

　　3. 光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓，因此不要亂碰，否則會擊傷;

　　4. 光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài)，如果達不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會工作，使其達到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用，再重新開機應(yīng)用時一定要注意：先不要打開高壓開關(guān)按鈕，光打開電源，檢測按鈕，應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開，點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄，等到其顯示“高壓已加”時，再把高壓按鈕打開，在進行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開，真空達不到高真空情況下，真空泵就要工作，而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開，在這個狀態(tài)下，有一個極限真空情況，很容易就會把內(nèi)部的光電倍增管燒毀，導(dǎo)致整臺儀器報廢，無法進行使用，如出現(xiàn)這種情況，后果由用戶負責(zé)，請用戶要牢記。

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