紫外分光光度計測定水中的六價鉻
點擊: 次 時間:2017-03-07 09:29
六價鉻為吞入性毒物/吸入性極毒物，皮膚接觸可能導致敏感;更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環(huán)境有持久危險性。但這些是六價鉻的特性，鉻金屬、三價或四價鉻并不具有這些毒性。
鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂， 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價鉻化合物幾乎無毒， 且是人和動物所必需的; 相反， 六價鉻化合物具有強氧化性， 且有致癌性。一般來說， 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L， 六價鉻為0.1 mg/L， 生活飲水最高允許濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學光度法、流動注射光度法等， 但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉， 操作簡單等優(yōu)點，目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定， 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰， 因此建立了對六價鉻的測定方法。
1 主要儀器和試劑配制 紫外可見分光光度計， 可見分光光度計，酸度計。
六價鉻標準溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g， 溶于少量水中并稀釋定容至1 L， 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中， 混合均勻。
所用試劑均為分析純， 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結(jié)果 2.1 六價鉻的吸收光譜 準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中， 定容后用1 cm 比色皿在波長200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線， 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分別加適量氫氧化鉀溶液， 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L， 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 在波長372 nm 處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C 0.0084， r=0.9995。
2.3 樣品測定方法 將澄清的待測樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi)，用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量。
3 討論 3.1 pH 值的影響 配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液， 不同pH 值下， 在372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。
3.2 干擾離子實驗 對于2 mg/L 的Cr(VI) ， 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下， 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對測定結(jié)果無干擾。Fe3 和Cu2 有干擾， 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對測Cr(VI) 的干擾即可消除。
4 結(jié)論 紫外分光光度法對六價鉻的測定， 操作簡便，重現(xiàn)性好， 對外界條件要求較為緩和， 干擾較少靈敏度也較高; 在實際分析中幾乎不用其它試劑， 具有較好的實用價值。
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鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂， 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價鉻化合物幾乎無毒， 且是人和動物所必需的; 相反， 六價鉻化合物具有強氧化性， 且有致癌性。一般來說， 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L， 六價鉻為0.1 mg/L， 生活飲水最高允許濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學光度法、流動注射光度法等， 但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉， 操作簡單等優(yōu)點，目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定， 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰， 因此建立了對六價鉻的測定方法。
1 主要儀器和試劑配制 紫外可見分光光度計， 可見分光光度計，酸度計。
六價鉻標準溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g， 溶于少量水中并稀釋定容至1 L， 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中， 混合均勻。
所用試劑均為分析純， 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結(jié)果 2.1 六價鉻的吸收光譜 準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中， 定容后用1 cm 比色皿在波長200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線， 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分別加適量氫氧化鉀溶液， 然后用蒸餾水稀釋至刻度， 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L， 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 在波長372 nm 處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C 0.0084， r=0.9995。
2.3 樣品測定方法 將澄清的待測樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi)，用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比， 于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量。
3 討論 3.1 pH 值的影響 配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液， 不同pH 值下， 在372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。
3.2 干擾離子實驗 對于2 mg/L 的Cr(VI) ， 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下， 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對測定結(jié)果無干擾。Fe3 和Cu2 有干擾， 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對測Cr(VI) 的干擾即可消除。
4 結(jié)論 紫外分光光度法對六價鉻的測定， 操作簡便，重現(xiàn)性好， 對外界條件要求較為緩和， 干擾較少靈敏度也較高; 在實際分析中幾乎不用其它試劑， 具有較好的實用價值。
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