關(guān)于液相維護(hù)的一些小知識

點擊: 次時間:2017-03-22 10:28

一、混合溶劑必須要過濾以后才能混合，萬一要混合后過濾的話，只能用有機的，絕對不能用水系的。因為水系的材料是纖維素，有機相回或多或少的溶解一點纖維素的，造成污染。

　　二、標(biāo)樣或樣品最好用流動相溶解(排除特殊情況)，可以避免很多麻煩。

　　三、給色譜柱加溫，溫度升高的目的，部分在于增加溶質(zhì)的溶解度，但更重要的是降低溶劑的黏度，從而改進(jìn)峰形和分離度。注意：溫度升高會降低保留時間，這對分離度也有影響，溫度的變化對譜帶寬度的影響甚大，而塔板高度受溫度的影響雖然也取決于所采用的色譜類型，而溫度升高總是要降低塔板高度的。

　　四、C18柱的柱溫一般不要超過40攝氏度，否則健合相容易脫落的。

　　五、進(jìn)樣器使用，除每次用水清洗外，隔一段時間后，最好用甲醇或乙腈反復(fù)吸取，清洗一下。

　　六、用HPLC進(jìn)行分析時保留時間有時發(fā)生漂移，有時發(fā)生快速變化，原因何在?如何解決?

　　答：關(guān)于漂移問題：

　　1、溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定

　　2、流動相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等

　　3、柱子未平衡好，需對柱子進(jìn)行更長時間的平衡

　　七、關(guān)于快速變化問題

　　1、流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定

　　2、泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。

　　3、流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合

　　八、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?

　　1、篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。

　　2、存在干擾峰，解決辦法為使用較長的柱子，改換流動相或更換選擇性好的柱子

　　九、毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時，非線性分流的主要原因是什么?

　　1、進(jìn)樣器溫度太低，樣品汽化不完全，發(fā)生分級分流。

　　2、進(jìn)樣器溫度太高，某些組分可能發(fā)生熱分解，也有的樣品可能發(fā)生催化分解，或樣品部分地被吸附在進(jìn)樣器內(nèi)表面上。

　　3、在分流點以前樣品沒有混合均勻或混合不充分。

　　4、系統(tǒng)的進(jìn)樣墊，柱接頭等地方漏氣。

　　十、做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在?如何解決?

　　答：原因可能有：

　　1、泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理;

　　2、比例閥失效，更換比例閥即可。

　　3、泵密封墊損壞，更換密封墊即可。

　　4、溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法;

　　5、系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可。

　　6、梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。

　　十一、做PGS/MS分析時，如何防止焦油狀污染物進(jìn)入毛細(xì)柱?

　　答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及鹵素的高分子裂解時，常有焦油狀物質(zhì)產(chǎn)生。為防止這種焦油狀物質(zhì)進(jìn)入毛細(xì)柱造成污染而使柱性能下降，可采用保護(hù)預(yù)柱，即在裂解器與毛細(xì)柱之間接一填充預(yù)柱，通過控制預(yù)柱溫度而使焦油狀物質(zhì)滯留在預(yù)柱內(nèi)，預(yù)注可置于GC氣化室內(nèi)，這樣既容易控制溫度，又減少系統(tǒng)的死體積，當(dāng)然，預(yù)柱填料需經(jīng)常更換。

　　十二、我最近更換了另一種牌號的ODS柱，雖然分離情況仍可以，但保留時間不能重現(xiàn)，為什么?

　　答：這是因為被分析物可能具有形成氫健的能力。盡管過去幾年來，填料的制造技術(shù)有了極大的提高，但不同的廠商的ODS填料表面硅醇基的濃度不同。正是這些硅醇基可能與樣品發(fā)生相互作用。因此，同一被分析物中的各組分在不同牌號的ODS柱上的相對保留時間就可能不同。在流動相中加入少量競爭物，如三乙基胺(TEA)，將會使硅醇基的成鍵能力飽和，從而保證不同牌號柱子上的相對保留時間具有較好的重現(xiàn)性。

　　十三、高溫毛細(xì)柱的使用壽命一般為多長?

　　答：毛細(xì)柱壽命除決定于柱子本身的性能外，在很大程度上取決于使用情況，比如使用溫度、樣品狀態(tài)，進(jìn)樣量等，如果在其使用溫度范圍內(nèi)，樣品干凈，色譜柱不被污染的情況下，柱子壽命一般在2—3年之間。

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