如何防止老化氣相色譜柱

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2017-03-27 09:40

確保載氣流過毛細(xì)管柱15~30min。

　　緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。

　　最初老化溫度≥4hours

　　如果柱子受到污染?？稍谕扑]的最高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。

　　一般推薦的老化溫度為：

　　Tcond=Tmax/2 Tapp/2

　　這里：Tcond=老化溫度

　　Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度

　　Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度

　　在老化柱子時(shí)，一定不要將毛細(xì)管接在檢測(cè)器上，應(yīng)將那一端放空，同時(shí)將檢測(cè)器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測(cè)器溫度升上去。

　　毛細(xì)管柱

　　•WCOT-內(nèi)表面涂有很薄的固定相.

　　•PLOT–內(nèi)表面涂有多孔的固體層或吸附劑

　　•SCOT–內(nèi)表面先涂固態(tài)載體，然后再涂上固定相。

　　由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用專用毛細(xì)管色譜柱。

　　*色譜柱的選擇

　　按樣品極性選擇:

　　弱極性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。

　　中極性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。

　　極性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

　　按酸堿性選擇:

　　堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等;強(qiáng)堿性可選堿性PEGB《br》

　　酸性樣品：FFAP

　　按沸點(diǎn)選擇:

　　高沸點(diǎn)物質(zhì)可選OV-1，SE-30，SE-54等交聯(lián)柱，薄液膜

　　*毛細(xì)管內(nèi)徑的選擇

　　成品分析：小口徑0.25mm，0.32mm，薄液膜

　　痕量組分分析：大口徑，厚液膜，0.53mm

　　*汽化溫度比樣品沸點(diǎn)高20～30℃

　　*柱溫首選在樣品沸點(diǎn)的0.7倍處，再看分離情況調(diào)整。

　　*檢測(cè)溫度>柱溫>120℃(FID)

　　*分流比小口徑>100:1;大口徑10～50:1或不分流進(jìn)樣(用專用接頭)

　　*尾吹：15～30ml/分(滿足FID要求);隔膜清掃氣：1～5ml/分

　　*進(jìn)樣量：0.3～0.5μl

　　*定性與定量

　　定性與填充柱色譜一樣，或GC/MS

　　定量一般用歸一法或內(nèi)標(biāo)法定量

　　操作步驟

　　1).取出記錄本登記使用者和開始時(shí)間。

　　2).打開凈化器上的載氣開關(guān)閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

　　3).調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。

　　4).調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上的《SPLITVENT》實(shí)際測(cè)量)，柱流量即為總流量減去分流量。

　　5).調(diào)節(jié)尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當(dāng)值，并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。

　　6).打開凈化器的空氣、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。

　　7).根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。

　　8).FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。

　　9).設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。

　　10).如果基線不在零位，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器A使FID輸出信號(hào)在紀(jì)錄儀或積分儀零位附近。待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)行分析。

　　11).待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí)，即可進(jìn)樣分析。

　　注意事項(xiàng)

　　1).詳細(xì)閱讀使用說明由負(fù)責(zé)人考核后方可獨(dú)立操作.

　　2).各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用.

　　3).儀器每次使用應(yīng)詳細(xì)登記.

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