如何判斷微量元素分析儀器的性能優(yōu)劣
點擊: 次 時間:2017-03-29 10:42
目前在市場流行的微量元素檢測儀器，一種是石墨爐原子吸收，另一類是電化學類儀器。在分析中大量應用的分光光度法因靈敏度達不到要求，只能用于含量較高的生化分析和常量分析。原子吸收具有更高的精密度和檢測速度，應為首先，但由于設備較為復雜、價格高、投資回報周期長，需配套各種載氣等因素，一般在三甲以上單位裝備較多，而縣級及以下的單位大都選電化學類分析儀器。
微量元素分析儀器(微量元素檢測儀)種類繁多，各有特定市場。有一種用攝像頭照指甲，用電視機看紋理及顏色測微量元素，這種純粹是忽悠。這種儀器不能進醫(yī)院，大多在藥店或流動設攤騙人。
無論是什么原理儀器，必須達到分析儀器的最基本要求，才有可能用于實際檢測。
儀器主要指標有以下幾項：
1.重復性：多次測同一樣本或測多個同一含量樣本的誤差，一般用變異系數(shù)表達，越小越好，這個指標主要是表達儀器的可信度，精密度及是否穩(wěn)定。
2.檢測下限：指可檢出規(guī)定含量的最低下限，一般以三倍噪聲為標準，一般用污染少、靈敏度高的元素進行檢測，例如電化學用鎘離子檢測，原子吸收用銅離子表達。這個指標表示儀器的靈敏度。
3.相關系數(shù)：不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù)，最大為1，至少要0.99以上。
4.校準曲線偏差：用一個已知量與標準曲線的某一點進行偏差比較，越小越好，一般小于10%。
注：3、4兩項表達了儀器的準確度
不同類的分析儀器各有千秋，任何一種儀器都不能包打天下，優(yōu)點和缺點都是相對而言。例如：原子吸收測金屬鎘靈敏度高，而測鉛靈敏度特低。電化學分析儀器分析速度不如原子吸收，但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素燈，不能聯(lián)合測定。
電化學分析儀器使用電極做傳感器，尤其是固體電極不能長時間穩(wěn)定使用，做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等)，但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測，這是原子吸收無論如何也做不到的。
原子吸收測定速度快，準確度高。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高，對環(huán)境要求高，在基層單位用戶推廣應用有一定難度。
電化學儀器使用金屬汞做工作電極，有污染環(huán)境之嫌，但可用于陽離子、陰離子、有機物等分析，購買、維護、運營費用低，投資回報率高，易于推廣。有很多國標、行業(yè)標準都使用電化學極譜方法及溶出法。因此高端用戶用原子吸收多，縣級及以下用戶用電化學儀器多。
如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣?
一般用戶由于缺乏專業(yè)知識或了解甚少，但掌握幾個要點即可。首先看儀器是否穩(wěn)定，這是儀器最基本的要求，是分析檢驗的基礎如果這項指標不好，其他就無從談起，純粹是忽悠了。如果同一個樣品，檢測獲得結(jié)果忽高忽低，相差很大，這說明儀器有問題。
當測定物質(zhì)含量很高時，一般測定穩(wěn)定性都較好，但這不說明問題，因為購買這類儀器都是用于微量元素檢測，而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高，這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測，變異系數(shù)可以達到1%，但對低含量達到5%以下就很好了。如果你看儀器實測，一些廠家為避免方便地觀測重復性，不讓操作者能方便地迭加曲線，不設置求變異系數(shù)的程序，這就是因為儀器的性能不佳，怕被別人一眼看出問題，這實質(zhì)是儀器性能不過關，生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間，誤差大大超過了有關規(guī)定，這樣做出的結(jié)果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下，通過儀器的測試可一目了然。
電化學中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極)，而靈敏度與電極比表面積有關，面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值)，靈敏度高，抗干擾能力強，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴重制約，這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大，重復性不佳，這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題。在這個技術(shù)領域是勝過任何一款同類儀器，這可通過現(xiàn)場比較來證實。另外一類電化學儀器則回避了這類問題，采用固體電極來測所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計，目前的測的準的還是水銀血壓計，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領域里都是國標法和行業(yè)標準。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法，而食品中極譜分析標準更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的，無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的，要么就是知識不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號小，對技術(shù)要求很高。做的好的重復性好，靈敏度高，儀器性能穩(wěn)定，做不好的，重復性差，整個儀器基礎差，就要用各種手段應付用戶，隱瞞真相，而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能，能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅，多次檢測看重復性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測一下空白，防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標，客觀的說，只要重復性做好了，其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標準溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標準溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業(yè)有無這方面的標準，有沒有這方面的文獻，有文獻的有沒有實際用于樣品的范例。如果都沒有，有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力超強還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。
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微量元素分析儀器(微量元素檢測儀)種類繁多，各有特定市場。有一種用攝像頭照指甲，用電視機看紋理及顏色測微量元素，這種純粹是忽悠。這種儀器不能進醫(yī)院，大多在藥店或流動設攤騙人。
無論是什么原理儀器，必須達到分析儀器的最基本要求，才有可能用于實際檢測。
儀器主要指標有以下幾項：
1.重復性：多次測同一樣本或測多個同一含量樣本的誤差，一般用變異系數(shù)表達，越小越好，這個指標主要是表達儀器的可信度，精密度及是否穩(wěn)定。
2.檢測下限：指可檢出規(guī)定含量的最低下限，一般以三倍噪聲為標準，一般用污染少、靈敏度高的元素進行檢測，例如電化學用鎘離子檢測，原子吸收用銅離子表達。這個指標表示儀器的靈敏度。
3.相關系數(shù)：不同濃度元素與線性方程的回歸系數(shù)，最大為1，至少要0.99以上。
4.校準曲線偏差：用一個已知量與標準曲線的某一點進行偏差比較，越小越好，一般小于10%。
注：3、4兩項表達了儀器的準確度
不同類的分析儀器各有千秋，任何一種儀器都不能包打天下，優(yōu)點和缺點都是相對而言。例如：原子吸收測金屬鎘靈敏度高，而測鉛靈敏度特低。電化學分析儀器分析速度不如原子吸收，但傳統(tǒng)原子吸收每做一種元素要換特定的元素燈，不能聯(lián)合測定。
電化學分析儀器使用電極做傳感器，尤其是固體電極不能長時間穩(wěn)定使用，做一定數(shù)量樣品需重新處理如鍍汞膜(指做鉛、鎘等)，但測鉛元素從0.1微克升即可定量檢測，這是原子吸收無論如何也做不到的。
原子吸收測定速度快，準確度高。但不能用于陰離子和有機物的檢測。另外使用成本高，對環(huán)境要求高，在基層單位用戶推廣應用有一定難度。
電化學儀器使用金屬汞做工作電極，有污染環(huán)境之嫌，但可用于陽離子、陰離子、有機物等分析，購買、維護、運營費用低，投資回報率高，易于推廣。有很多國標、行業(yè)標準都使用電化學極譜方法及溶出法。因此高端用戶用原子吸收多，縣級及以下用戶用電化學儀器多。
如何判斷一臺儀器的性能優(yōu)劣?
一般用戶由于缺乏專業(yè)知識或了解甚少，但掌握幾個要點即可。首先看儀器是否穩(wěn)定，這是儀器最基本的要求，是分析檢驗的基礎如果這項指標不好，其他就無從談起，純粹是忽悠了。如果同一個樣品，檢測獲得結(jié)果忽高忽低，相差很大，這說明儀器有問題。
當測定物質(zhì)含量很高時，一般測定穩(wěn)定性都較好，但這不說明問題，因為購買這類儀器都是用于微量元素檢測，而不是用于高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰并不高，這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測，變異系數(shù)可以達到1%，但對低含量達到5%以下就很好了。如果你看儀器實測，一些廠家為避免方便地觀測重復性，不讓操作者能方便地迭加曲線，不設置求變異系數(shù)的程序，這就是因為儀器的性能不佳，怕被別人一眼看出問題，這實質(zhì)是儀器性能不過關，生產(chǎn)商在回避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數(shù)在10—20%之間，誤差大大超過了有關規(guī)定，這樣做出的結(jié)果可信度低，我公司產(chǎn)品的變異系數(shù)內(nèi)控在5%以下，通過儀器的測試可一目了然。
電化學中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極)，而靈敏度與電極比表面積有關，面積大信噪比高(指信號與噪聲的比值)，靈敏度高，抗干擾能力強，但由于滴汞電極面積取決于體積，大了就要不受控的脫落，因此電極表面積受到嚴重制約，這決定了常規(guī)方式電極所做的儀器噪聲大，重復性不佳，這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產(chǎn)品通過采用靜汞電極等一系列技術(shù)解決好這個問題。在這個技術(shù)領域是勝過任何一款同類儀器，這可通過現(xiàn)場比較來證實。另外一類電化學儀器則回避了這類問題，采用固體電極來測所有元素，并從環(huán)保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中，汞都在封閉環(huán)境中工作，不與大氣接觸。就如血壓計，目前的測的準的還是水銀血壓計，還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法，在很多領域里都是國標法和行業(yè)標準。例如血清中鋅測定是衛(wèi)生部檢驗規(guī)程規(guī)定方法，而食品中極譜分析標準更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的，但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的，無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的，要么就是知識不夠，要么是另有原因。微量元素分析因含量低，有用信號小，對技術(shù)要求很高。做的好的重復性好，靈敏度高，儀器性能穩(wěn)定，做不好的，重復性差，整個儀器基礎差，就要用各種手段應付用戶，隱瞞真相，而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能，能否方便地求變異系數(shù)。再進一步實測一下血中鋅，多次檢測看重復性好壞，因鋅的含量較低，能考核儀器的性能，做之前需檢測一下空白，防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標，客觀的說，只要重復性做好了，其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器，做空白加標準溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標準溶液，可能很好，但是加入樣品，樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業(yè)有無這方面的標準，有沒有這方面的文獻，有文獻的有沒有實際用于樣品的范例。如果都沒有，有的企業(yè)卻在很短的時間內(nèi)用這種電極搞出了一套分析方法，究竟是能力超強還是另有原因，就需感興趣者自己考慮了。
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