如何保養(yǎng)液相的保護柱

點擊: 次時間:2017-04-05 10:40

一、保護柱的選擇

　　1、選擇保護柱的原則是：在滿足分析分離要求的前提下，盡可能的選擇較短的保護柱結構，對分離樣品有比較小的保留性的色譜填料。

　　2、選擇前的工作：

　　在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。

　　對于大部分分析工作來說，一支1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是，如果樣品非常不清潔，或工作中要經(jīng)常更換保護柱，那么就應該選擇2cm或3cm長的保護柱。但是，隨著保護柱的加長，保留時間也會變長。

　　保護柱的內徑應與分析柱的內徑相同或相當。

　　保護柱的填料裝填方式也很重要。目前有薄膜裝填法的保護柱，使用過程很簡單方便，而且可以在實驗室中進行干裝。但是，其最大的缺點是不經(jīng)濟，特別是針對中國的具體情況，一次性使用相對費用較高。另外，薄膜裝填法的保護柱所裝填的色譜填料有限，只能提供有限的保護作用;不過也因為所裝填的色譜料較少，保護柱的長度也較短，所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。另一種保護柱結構其實質是縮短了色譜分析拄，設計方式上有直連式、手緊式或整體式。整體式設計是由色譜的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的，必須與色譜分析柱一同訂貨，可以非常方便地使用，但不能夠被修改。直連式結構設計可在任何時候有色譜工作者來安裝連接，可以與任何品牌的色譜分析柱連接使用，而且還可以根據(jù)樣品的相關情況選擇不同的保護柱長度。手上緊即可。另外從保護柱結構又分為是否可以更換保護柱柱芯。可以降低保護柱的使用成本。

　　一般來說，保護柱填料的選擇是由分析柱的填料決定的，正常情況下可以選擇與分析柱一樣的色譜填料，但是，根據(jù)實際工作的需要，也可以不必與分析柱的填料完全匹配。

　　二、更換保護柱的條件：

　　當滿足下列條件之一時就應該更換保護柱。

　　1、色譜柱的理論塔片數(shù)下降15%以上;

　　2、色譜柱柱前壓上升15%以上;

　　3、最難分離的物質對分辨率下降15%以上;

　　4、樣品進樣次數(shù)超過150次;

　　5、流動相通過1500倍的色譜柱體積。

　　三、保護柱/保護柱芯更換步驟：

　　1.將色譜柱與保護柱斷開，將保護柱(或柱芯換下)

　　2.將保護柱換上(或將保護柱芯所有膠帶除去，將柱芯換上，將保護柱接上)

　　3.將換好的保護柱用甲醇沖洗30分鐘

　　4.將色譜柱接上

　　四、在線過濾器預柱保護柱的原理區(qū)別

　　在線過濾器在泵和進樣閥之間，只有篩板，只是物理過濾，

　　保護柱在進樣閥和色譜柱之間，有填料，可吸附物質

　　預柱是個混淆的概念，pre-column,一般可直譯為預混合柱，放在泵和進樣閥之間，有硅膠填料，可以降低色譜柱填料被酸、堿流動相溶解

　　同時也有把預柱當保護柱的

　　五、清洗

　　保護柱在清洗時首先要拆下分析柱，以免洗脫物進入分析柱;然后選擇適當?shù)牧鲃酉噙M行沖洗。

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