塑料、聚乙烯水分含量的測定的基礎(chǔ)準(zhǔn)備

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2017-07-20 10:27

1 范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫侖法測定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性（動(dòng)態(tài)和平衡態(tài)）不同。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達(dá)0.01％或更低。注：水分含量是材料加工的一個(gè)重要參數(shù)，一般低于相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
2 原理和反應(yīng)式：樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣（通常是干燥氮?dú)猓⑺魵馑椭恋味ǔ貎?nèi)，以卡爾費(fèi)休庫侖法滴定水分。二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑中含有碘，而庫侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比，即1mg水消耗10.71C 電量，從而通過消耗的總電量計(jì)算出水分含量。反應(yīng)式如下：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 試劑和材料：除非另有說明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。

3.1 陽極溶液：含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。

3.2 陰極溶液：甲醇（或其他合適的有機(jī)溶劑）中含有合適的鹽，與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。

3.3 通用試劑：含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于無隔膜滴定池）。

3.4 中和溶液：含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纖維素的溶液。注：一般試驗(yàn)中很少用到。

3.5 分子篩：3A，用作載氣的干燥劑。

3.6 硅膠：顆粒狀，直徑約2mm，用作載氣的初級(jí)干燥。

3.7 真空硅脂：水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤滑，以確保系統(tǒng)的密封性。

3.8 氮?dú)?N2)：水分含量小于5mg

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