鈉離子濃度的測(cè)量

點(diǎn)擊: 次時(shí)間:2019-05-25 11:56

一、鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液：
1、鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：
①0.1mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（貯備溶液）的配制：取優(yōu)級(jí)純(GR)氯化鈉(NaCl，58.443g/mol·L-1)，放入稱量瓶中，在115℃下烘干4h，取出置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取5.8443g氯化鈉于燒杯中，用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸餾水洗燒杯，溶液移入容量瓶，經(jīng)三次洗燒杯后，加入7.4ml濃鹽酸，然后用蒸餾水稀釋到刻度，混勻，備用。
②1×10-3mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNa 3.00）：用10ml移液管量取0.1mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻。
③1×10-4mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNa 4.00）：用10ml移液管量取1×10-3mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。
④1×10-5mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（pNa 5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用去離子水加入容量瓶至刻度，混勻，備用。
↓鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算↓

mmol/L	pNa	mg/L	ppm
1	3.00	22.99	22.99
1×10-1	4.00	2.30	2.30
1×10-2	5.00	0.23	0.23

2、外參比溶液：
①0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。稱取0.535g氯化氨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。
②0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。稱取2.0381g氯化銫于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。
3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)：4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氫氧化氨(NH4OH)溶液。稱取21.3965g氯化氨和14.0178g氫氧化氨于燒杯中，用蒸餾水溶解，并稀至100ml，搖勻，備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液，加2mlTISAB溶液。

二、鈉離子選擇性電極和雙液接參比電極：鈉離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡，一般不少于半小時(shí)。

三、鈉離子濃度的測(cè)量：
1、儀器準(zhǔn)備：
①將pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或鈉離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源，并開啟電源。
②選擇鈉離子濃度測(cè)量參數(shù)：長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Na+離子參數(shù)。然后，按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。
③選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)：長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P1。然后，短按儀器[MODE]鍵，至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]（加值）、[↓]（減值）、[ENTER]（移位）輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置，將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器，修改后，按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（具體操作見儀器說明書）
2、儀器校準(zhǔn)：
①將浸泡的鈉離子選擇和參比電極用去離子水洗凈，用濾紙吸干。
②取二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不少于燒杯的三分之二），并加入攪拌珠。
③取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng)，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。
④接著取出電極，用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后，見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉，再按[CAL]鍵，屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng)，至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。
⑤校準(zhǔn)完成后，將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00，或濃度值低于10-5mol/L，吸干。
3、樣品測(cè)量：
取二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液，并加入攪拌珠。
取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。然后，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，吸干。
取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上，低速攪拌溶液，將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液，等儀器顯示值穩(wěn)定后（屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉），讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位，可按[UNIT]鍵。
二次測(cè)量平均值，經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的鈉含量。
測(cè)量完畢，將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗，吸干，存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng)：
1、根據(jù)測(cè)量的鈉離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液，一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的鈉離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量，建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。下表供參考：

離子濃度，mg/L	標(biāo)準(zhǔn)溶液，mmol/L	標(biāo)準(zhǔn)溶液，pNa
0.23 ~ 2.3	1×10-2	5.00
0.23 ~ 2.3	1×10-1	4.00
2.3 ~ 23	1×10-1	4.00
2.3 ~ 23	1	3.00

2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度，建議在第一次測(cè)量樣品后，再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子，影響電位的測(cè)量，給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除，獲得正確的測(cè)量結(jié)果。
3、低濃度的校準(zhǔn)溶液，必須隨用隨配。
4、對(duì)鈉離子選擇電極有干擾的離子：在10-3mol/LNa+時(shí)，最大允許含量：3×10-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要選擇適當(dāng)?shù)腡ISAB，來絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?br /> 5、測(cè)量工作結(jié)束，應(yīng)將鈉離子選擇性電極洗凈、吸干，存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。

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