【儀電分析】紡織品中N,N-二甲基甲酰胺殘留的檢測
點擊: 次 時間:2020-04-29 15:01
我們的生活離不開紡織品的使用，從穿著的衣物，到家中的家紡，甚至疫情期間必備的防護服等等都是使用了現(xiàn)代工藝的紡織品。
紡織品生產(chǎn)過程中涉及到使用N,N-二甲基甲酰胺（DMF），N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等有機溶劑，這些溶劑本身對人體有毒害，造成神經(jīng)、肝臟的損傷，一旦殘留在紡織品中對人體健康有潛在危害。紡織品中溶劑殘留檢測已成為生態(tài)紡織品檢測體系中的一個重要項目。本實驗適用于紡織品中殘留溶劑的檢測。
1、 方法原理
采用脫水乙酸乙酯對樣品中殘留的DMF進行超聲提取，提取液經(jīng)濃縮、定容和過濾后，用氣相色譜檢測，外標法定量。
2、 主要儀器配置
1）氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，F(xiàn)ID檢測器，.
2）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件，
3）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）標準物質(zhì)，色譜純
4）乙酸乙酯，色譜純
5）超聲波提取儀
6）氮吹儀
3、 實驗方法
3.1樣品處理方法
取代表性樣品，剪為5mm的長碎條，準確稱取5.0g（精確至0.01g）置于具塞錐形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于常溫下在超聲波提取儀中萃取30min，將萃取液轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，再用40mL乙酸乙酯對錐形瓶中樣品進行二次提取，合并兩次萃取液，然后用20mL乙酸乙酯洗滌殘渣，并入萃取液中。在氮吹儀上濃縮至一半體積后轉(zhuǎn)移至玻璃具塞離心管中，繼續(xù)濃縮至近干后，用乙酸乙酯定容至2mL，溶液經(jīng)理針式過濾頭過濾后，氣相色譜分析。
3.2氣相色譜儀參考條件
毛細管柱：OV-1301 30m×0.53mm×1mm或等效
柱溫：程序升溫50℃（5min），10℃/min升至250℃（5min）
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（N2）柱流量5ml/min:；
分流進樣：分流流量4 mL/min；
尾吹氣25 mL/min
4、 實驗結(jié)果
4.1 一號樣品
4.2 二號樣品
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（文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng)）
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