羧甲基殼聚糖是一種水溶性殼聚糖衍生物，性質(zhì)穩(wěn)定，抗菌性強(qiáng)，能防治動(dòng)脈硬化，在化妝品、保鮮、醫(yī)藥等方面有多種應(yīng)用。羧甲基殼聚糖在合成過(guò)程用無(wú)水乙醇作為洗滌溶劑，成品中乙醇?xì)埩袅繎?yīng)低于0.5%。

本實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)YY 0953-2015《醫(yī)用羧甲基殼聚糖》，使用頂空氣相色譜法檢測(cè)殼聚糖樣品中乙醇的殘留量。

 

1、 方法原理    

殼聚糖中乙醇?xì)埩?/span>的檢測(cè)方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細(xì)管柱分離，氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)其含量。利用被測(cè)樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。

 

2、 主要儀器配置

1）氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器，.

2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，

3）毛細(xì)管色譜柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

4）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件，

5）乙醇標(biāo)準(zhǔn)品，色譜級(jí)

3、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

精密準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品適量于20mL頂空瓶中，準(zhǔn)確加入去離子水2mL。精密量取乙醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液2mL于頂空瓶中，加2mL去離子水，混勻。將樣品及標(biāo)樣80度恒溫30min，頂空進(jìn)樣。

3.2乙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取乙醇標(biāo)準(zhǔn)品適量置于量瓶中，精密稱(chēng)定，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含790μg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在4℃下儲(chǔ)存，有效期為一個(gè)月。臨用前取上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，稀釋成30ug/ml～300ug/ml的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2氣相色譜參考條件

毛細(xì)管柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm或等效

柱溫：程序升溫50℃（2min），10℃/min升至160℃（5min）

汽化室溫度：250℃；

檢測(cè)室溫度：250℃；

載氣（N2）柱流量2ml/min:；

分流比：25:1

尾吹氣25 mL/min

頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時(shí)間：30min，進(jìn)樣量：1mL。

 

 

4、 實(shí)驗(yàn)譜圖

4.1  118.5ppm乙醇對(duì)照品頂空進(jìn)樣色譜圖

 

 

4.2 乙醇工作曲線

  

4.3、羧甲基殼聚糖樣品的檢測(cè)

樣品平行稱(chēng)取兩份，取樣量分別為1#0.0224g、2#0.0256g

平行樣1#乙醇濃度為144.23ppm，殼聚糖中乙醇含量為12.88mg/g

平行樣2#乙醇濃度為171.13ppm，殼聚糖中乙醇含量為13.37mg/g

樣品中乙醇平均含量為13.13mg/g，即1.31%

 

 

（文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng)）

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