【儀電分析】血液中酒精含量的分析-頂空氣相色譜法
點(diǎn)擊: 次 時間:2020-07-10 16:06
近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加，后果嚴(yán)重。快速準(zhǔn)確分析出司機(jī)血液酒精的含量，是極為重要的任務(wù)。本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗(yàn)方法》，采用單全自動頂空進(jìn)樣，雙毛細(xì)柱雙檢測器對同一樣品進(jìn)行同時分析，儀器配置合理，操作簡單，適合各級公安部門，醫(yī)院司法鑒定中心配備。
1、 方法原理
本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測；經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時間或相對保留時間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。
2、 主要儀器配置
1）GC128氣相色譜儀，EPC/EFC（電子壓力/流量控制），雙FID檢測器；
2）全自動頂空進(jìn)樣器；
3）DB-ALC1色譜柱：30m×0.32mm×1.8μm；
4）DB-ALC2色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm；
4）SF3000色譜工作站軟件;
5）乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL；
6）叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液：4mg/100mL。
3、 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理方法
取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL，分別加入樣品瓶內(nèi)，制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。
3.3實(shí)驗(yàn)條件
柱箱：恒溫50℃；進(jìn)樣器：250℃；FID：250℃；
柱前壓：0.04MPa；頂空溫度：65℃；頂空時間：10min。
4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
4.1.1 5mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
4.1.2 20mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
4.1.3 80mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
圖6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖
4.2 校準(zhǔn)曲線
4.2.2 DB-ALC2色譜柱乙醇校準(zhǔn)曲線為：
y=-0.00227+0.0122*X，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996
4.3 定量及相對偏差計(jì)算
4.3.2 計(jì)算定量結(jié)果相對偏差
平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對相差按式（2）計(jì)算：
式中：
RD ——相對相差；
X1、X2——兩份案件樣品平行定量測定的乙醇含量數(shù)值；
X——兩份案件樣品平行測定乙醇含量的平均值。
4.4 空白樣品加標(biāo)重復(fù)性考察
空白樣品加標(biāo)量為80mg/100mL，考察其分析結(jié)果重復(fù)性，結(jié)果見下表：
表1. 80mg/100mL空白加標(biāo)樣品重復(fù)性測試結(jié)果
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