苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見(jiàn)的有害物質(zhì)，可影響人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)，對(duì)呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激性作用，國(guó)家對(duì)其含量有嚴(yán)格的限值要求。本實(shí)驗(yàn)參考以下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)市售兩種水性涂料進(jìn)行測(cè)試。

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測(cè)定 氣相色譜法》

1、 方法原理

試樣經(jīng)稀釋后，直接注入氣相色譜儀中，經(jīng)色譜分離技術(shù)分離后，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

2、 主要儀器配置

1）氣相色譜儀：帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器；

2）毛細(xì)管色譜柱：非極性色譜柱及中等極性色譜柱；

3）SF3000色譜工作站軟件；

4）萬(wàn)分之一天平；

5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標(biāo)樣：1000 μg/mL；

6）稀釋溶劑：乙腈（色譜純）；

7）內(nèi)標(biāo)：正丙醇（色譜純）。

 

 

3、 樣品測(cè)試

3.1 立邦乳膠漆

實(shí)驗(yàn)中用5mL乙腈對(duì)約1g立邦乳膠漆進(jìn)行稀釋后直接進(jìn)樣，依據(jù)定性分析結(jié)果判斷乳膠漆中有異丁醇，苯系物未檢出，故選用正丙醇為內(nèi)標(biāo)。平行稱取兩份約1g的樣品，對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內(nèi)標(biāo)加標(biāo)量均為100mg/kg），加入5mL乙腈稀釋后，取1μL直接注入氣相色譜中。

 

3.1.1 色譜條件：

色譜柱：100%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

程序升溫：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；

柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：280℃；

 

 

 

 

3.1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果

	取樣量g	苯mg/kg	甲苯mg/kg	乙苯mg/kg	二甲苯mg/kg
平行樣1#	1.0212	95.40	94.34	102.04	101.71
平行樣2#	1.0356	95.02	93.20	101.81	99.74

3.2 某品牌木器水性漆

用5mL乙腈對(duì)約1g試樣稀釋后直接進(jìn)樣，據(jù)定性分析結(jié)果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質(zhì)無(wú)法分離，經(jīng)實(shí)驗(yàn)選用中等極性色譜柱分離。

3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件：

色譜柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；

程序升溫：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；

柱流速：1mL/min；分流比：20:1；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：250℃。

3.2.2實(shí)驗(yàn)譜圖

稱取1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段時(shí)間后加入5mL乙腈稀釋，取1μL直接注入氣相色譜中，計(jì)算其苯系物含量。

 

（文章轉(zhuǎn)載自上海儀電分析官網(wǎng)）

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