常見分析儀器對測試樣品有哪些不同的要求?

概述

有的用戶在使用儀器進(jìn)行分析檢測時，可能會忽略儀器對樣品要求的問題，有時花費(fèi)時間或成本做出的樣品，會不符合儀器的要求。

不同的分析儀器，原理不同，對測試樣品的要求也不一樣。你是否了解不同儀器對樣品的要求？下面就說明下實(shí)驗(yàn)室常見的7種分析儀器對于測試樣品的要求，以供參考！

1、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀　　

　　氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱，進(jìn)入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

2、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀　　

　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明?！　?/span>

　　(2)確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑?！　?/span>

　　(3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式;

　　(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

3、紫外-可見吸收光譜儀　

　　(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;　　

　　(2)固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2ml。

4、氣相色譜儀　　

　　能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。

5、液相色譜儀　　

　　樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

6、原子熒光光譜儀　　

　　(1)樣品分析一般要求　　

　　原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸?！?/span>

　　(2)固體樣品　　

　?、贌o機(jī)固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度?！　?/span>

　　檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質(zhì)為鹽酸(5%，v/v);　　

　　檢測鍺(Ge)，介質(zhì)為硫酸(5%，v/v);　

　　檢測汞(Hg)，介質(zhì)也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)?！　?/span>

　　由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定?！　?/span>

　?、谟袡C(jī)或生物固體樣品

　　樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同?！　?/span>

　　(3)樣品中待測元素限量要求　　

　　由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠?！　?/span>

　　(4)樣品量　

每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL。

7、透射電子顯微鏡　　

　　由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長。　