一、概述

 載氣流速是決定氣相色譜分離的重要原因之一。載氣流速與色譜柱理論塔板高度有關(guān)，當(dāng)流速低時(shí)，樣品的擴(kuò)散比較嚴(yán)重，柱效較低；當(dāng)流速太高時(shí)，樣品的傳質(zhì)阻力項(xiàng)較大，柱效也較低，所以為取得最高柱效要選擇最佳線(xiàn)性流速，通常為加快分離速度，選用的流速比最佳流速稍高，常用的流速范圍每分鐘在10～100mL之間。

二、氣相色譜中最佳載氣流速的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)測(cè)定并繪制色譜柱柱效與載氣流速的關(guān)系曲線(xiàn)，確定最佳流速。

掌握計(jì)算板高方程中A、B、C三常數(shù)的方法。

2、方法原理

氣相色譜法能否很好地完成所給定物質(zhì)對(duì)的分離，主要取決于色譜峰間的相對(duì)距離及色譜峰的擴(kuò)寬程度，前者與固定相的選擇有關(guān)，后者是柱子的設(shè)計(jì)情況及其操作條件的結(jié)果，與柱效有關(guān)。柱效能指標(biāo)用理論塔板數(shù)n表示，而將每一塔板數(shù)對(duì)應(yīng)的柱長(zhǎng)用H表示，稱(chēng)為理論塔板高度，它們之間有如下關(guān)系：

顯然，柱效越高，n值越大，H則越小。理論塔板數(shù)n僅僅是一個(gè)估算柱效能的理論概念，并不能用來(lái)作為柱分離能力的絕對(duì)量度。因此，只能夠?qū)⑺脕?lái)比較類(lèi)型（或標(biāo)準(zhǔn)）的柱子，衡量它們的裝填情況。n可用下式從色譜圖上求得：

這里tR是樣品的保留時(shí)間，Y1/2是色譜峰的半寬度。

在色譜系統(tǒng)中，下列因素將影響理論塔板數(shù)：

（1）進(jìn)樣系統(tǒng)，包括氣化室的體積、溫度、以及進(jìn)樣時(shí)的速度和進(jìn)樣量；

（2）檢測(cè)器的池體積；

（3）柱子的性能。

柱子的性能對(duì)柱效的影響，可以用板高方程表示：

式中u是流動(dòng)相的平均線(xiàn)速度；A，B，C為常數(shù)，分別代表渦流擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、分子擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)、傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)。

從該式可以看出，渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與載氣流速無(wú)關(guān)，它取決于柱子的裝填等因素。然而縱向擴(kuò)散項(xiàng)和傳質(zhì)阻力項(xiàng)與流速u(mài)有關(guān)，若采用合適的載氣流速可以提高柱效，減小譜帶的擴(kuò)寬。測(cè)定不同流速時(shí)對(duì)應(yīng)的理論塔板高度，以H對(duì)u做圖，從圖中可以看出，塔板高度最?。℉（最?。r(shí)，所對(duì)應(yīng)的流速為最佳流速（u（最佳））。當(dāng)已知A，B，C三常數(shù)時(shí)，u（最佳）和H（最?。┛赏ㄟ^(guò)微分板高方程求得，即：

（內(nèi)容來(lái)源實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng)）