實(shí)驗(yàn)室糧食水分測(cè)量方法的改進(jìn)

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通過對(duì)樣品采用不同包裝方式、改善粉碎機(jī)篩網(wǎng)孔徑、不同方式制樣、以平均樣品代替各個(gè)樣品的方法研究其對(duì)糧食水分含量測(cè)試結(jié)果的影響。以此找到一種更準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便且符合水分測(cè)定實(shí)際情況的檢測(cè)方法以滿足日常的檢驗(yàn)要求.維護(hù)貿(mào)易雙方的合法權(quán)益。

　　1前言

　　近年來北侖港進(jìn)出口糧食的數(shù)量一直呈增長(zhǎng)趨勢(shì)，而糧谷中的水分含量是糧谷進(jìn)出口貿(mào)易合同中的主要品質(zhì)條款之一，其準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)于糧食收購(gòu)、生產(chǎn)、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸、貿(mào)易等都具有重要意義。

　　糧食的水分是指糧食中含有的自由水和結(jié)合水的總稱。糧食水分含量的多少有著兩種不同的意義，一方面含有適當(dāng)水分是糧種維持生命和保持糧食固有的色、氣、味、種用品質(zhì)及食用品質(zhì)所必須的;另一方面水分影響糧食貯藏和加工f1卅。一般說來，水分含量愈高，糧食的新陳代謝強(qiáng)度愈大，呼吸作用愈旺盛，結(jié)果消耗干物質(zhì)并生產(chǎn)大量熱能，給霉菌、細(xì)菌和昆蟲的生長(zhǎng)繁殖提供條件，不但降低糧食的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，而且影響糧食加工與食用品質(zhì)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致發(fā)霉變質(zhì)，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。所以說糧食水分既是流通環(huán)節(jié)按質(zhì)論價(jià)的依據(jù)，又是糧食安全儲(chǔ)藏和糧食加工的配備根據(jù)。

　　水分檢測(cè)方法總體上可分為直接法和間接法兩大類。直接法是通過干燥方法或者化學(xué)方法，直接檢測(cè)出糧食中的絕對(duì)含水量，檢測(cè)精度高，但費(fèi)時(shí)，不適合于在線和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。間接法是通過檢測(cè)與水分有關(guān)的物理量(例如物質(zhì)的電導(dǎo)率、介電常數(shù)等)，間接地測(cè)定物質(zhì)的水分，速度快，易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。谷物含水率直接測(cè)定方法很多，主要有電烘箱法、減壓法、紅外加熱法、蒸餾法、卡爾一費(fèi)休法等。

　　目前，我們實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水分仍然采用的是烘干失重法(GB5497—1985)Is1，即水分含量低于18%的糧·60·食、油料采用130~C定時(shí)定溫烘干法(烘干溫度130 2~C，烘干時(shí)間40min)，水分含量高于18%的，則采用兩次烘干法。其主要步驟有以下幾方面：(1)采用GB5491-85標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抽樣和制樣}(2)從去除大型雜質(zhì)和礦物質(zhì)的平均樣品中用電取法制備試樣(大豆100g，其他谷物50g);(3)用電動(dòng)粉碎機(jī)將試樣粉碎(大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩);(4)定時(shí)定溫烘干法(一般采用l30℃，40min烘干法)。據(jù)推測(cè)，在抽樣和制樣環(huán)節(jié)中，僅將抽取的樣品用包裝袋扎口保存，會(huì)對(duì)試樣的水分流失產(chǎn)生一定的影響。此外，在樣品粉碎環(huán)節(jié)中，我們現(xiàn)采用的大豆過2.00mm篩，其余谷物過1.5mm篩，那么由于篩網(wǎng)孔徑較小導(dǎo)致粉碎時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，且電動(dòng)粉碎機(jī)本身轉(zhuǎn)頭過熱，會(huì)導(dǎo)致試樣水分不同程度的流失。對(duì)每一艙的每個(gè)樣品都進(jìn)行水分測(cè)定，耗時(shí)耗人工。

　　通過一系列的比較試驗(yàn)，我們從樣品包裝、樣品粉碎機(jī)孔徑、粉碎方式、平均樣與單個(gè)樣對(duì)水分測(cè)定結(jié)果的影響等方面對(duì)現(xiàn)行的水分檢測(cè)方法進(jìn)行了研究，以期為今后修訂、改進(jìn)我國(guó)糧食、油料水分測(cè)定法提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

　　2試驗(yàn)材料和方法

　　2、1試驗(yàn)材料

　　2.1.1試驗(yàn)樣品

　　2006--2007年上半年送檢樣品中隨機(jī)抽取35個(gè)。

　　2、1、2主要儀器與設(shè)備

　　電動(dòng)粉碎機(jī);刀式樣品磨;電烘箱;電子天平。

　　2.2試驗(yàn)方法

　　2.2.1采用不同的包裝方式測(cè)定樣品水分含量從取樣現(xiàn)場(chǎng)的幾個(gè)總樣品中各分出兩個(gè)平行樣品，一個(gè)進(jìn)行真空密閉包裝，一個(gè)進(jìn)行常規(guī)的包裝袋扎口包裝，然后按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法(烘干溫度130 _2~C，烘干時(shí)間40min)進(jìn)行水分含量的測(cè)定。

　　2.2.2改變篩網(wǎng)孔徑測(cè)定樣品水分含量將一組粉碎后試樣分別用1.5mm、2.0mm孔徑的篩網(wǎng)過篩，按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法進(jìn)行水分含量的測(cè)定。

　　2.2.3采用不同的工具制備試樣后測(cè)定水分含量將一組試樣分別用電動(dòng)粉碎機(jī)和刀式磨進(jìn)行粉碎，然后按照GB5497—85中的定時(shí)定溫烘干法進(jìn)行水分含量的測(cè)定。2.

　　2.4采用每艙樣品的平均樣代替每個(gè)樣品測(cè)得的水分含量將同一批次的樣品，分別測(cè)定其每艙中每個(gè)樣品的含水量和每一艙平均樣品的含水量，將每個(gè)樣品的含水量的平均值和平均樣品的測(cè)量值進(jìn)行顯著差異性分析。

　　3結(jié)果和討論

　　3.1不同的包裝方式對(duì)樣品水分含量的影響表’

　　樣品真空氣密包裝與常規(guī)包裝樣品的水分含量對(duì)比(%)從表1可以看出，用常規(guī)的包裝袋進(jìn)行簡(jiǎn)單扎口包裝的樣品的水分測(cè)定結(jié)果比在取樣現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行過真空包裝的樣品要高，可以肯定其不能代表被檢樣品的真實(shí)水分含量。產(chǎn)生這樣的差異，主要原因在于被取樣品與周圍環(huán)境的溫度差，從而引起結(jié)露而造成的。在現(xiàn)場(chǎng)扦取的樣品一般糧溫較高，而周圍環(huán)境的空氣溫度一般較低，尤其是在夏天，運(yùn)輸車的冷氣溫度和實(shí)驗(yàn)室的溫度會(huì)比樣品的溫度低很多。這種情況下，沒有進(jìn)行真空氣密包裝的樣品，由于溫度差就會(huì)產(chǎn)生結(jié)露現(xiàn)象，空氣中的水分就會(huì)進(jìn)入樣品里面，因而導(dǎo)致水分測(cè)得結(jié)果偏高。因此，為了保持樣品的原本特性，使檢測(cè)結(jié)果更為真實(shí)、可靠，應(yīng)該在現(xiàn)場(chǎng)扦取完樣品后立刻進(jìn)行真空密封包裝。

　　3.2增大篩網(wǎng)孔徑對(duì)樣品水分含量的影響根據(jù)GB5479—85的要求，除大豆采用粉碎后過2.0mm網(wǎng)孔篩外，其他谷物都采用粉碎后過1.5mm網(wǎng)孔篩。理論上說，樣品粉碎的顆粒越細(xì)，電動(dòng)粉碎機(jī)工作時(shí)間就需要相對(duì)較長(zhǎng)，轉(zhuǎn)頭發(fā)熱狀況就越嚴(yán)重，谷物中的水分也會(huì)隨之喪失一部分。因此，在試驗(yàn)2.2.2中，我們以同一批次的大麥作為樣品，分別用1.5mm和2.0mm篩網(wǎng)孔徑的電動(dòng)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，用相同的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)得各樣品水分含量以進(jìn)行比較，見表2。使用統(tǒng)計(jì)軟件SPSS對(duì)表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得到相關(guān)系數(shù)r=0.938，標(biāo)準(zhǔn)差為0.140，t=0.401，自由度df=19，雙尾檢驗(yàn)概率P=0.693>0.05，故可以認(rèn)為兩種方法處理樣本沒有統(tǒng)計(jì)意義。因此，我們認(rèn)為可以用2.0lnnl篩網(wǎng)孔徑統(tǒng)一處理各類樣品，這樣既可以節(jié)省時(shí)間，提高工作效率又可以減少誤差使檢測(cè)結(jié)果更為準(zhǔn)確。

　　3.3采用不同樣品粉碎工具制備試樣對(duì)樣品水分含量的影響在本課題中，我們做了這樣的對(duì)比試驗(yàn)，用實(shí)驗(yàn)室的電動(dòng)粉碎機(jī)制備一組試樣，再用刀式磨制備相同的一組試樣。理論上，我們認(rèn)為刀式磨制得的樣品顆粒小，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時(shí)間內(nèi)水分蒸發(fā)得更徹底。

　　從表3結(jié)果可以看出，采用刀式磨制備的樣品的水分明顯低于使用電動(dòng)粉碎機(jī)制備的樣品的水分。究其原因，我們認(rèn)為主要是樣品在通過刀式磨的整個(gè)粉碎過程中，一方面樣品顆粒相對(duì)變得更細(xì)小，因而大大提高了樣品水分的蒸發(fā)面積;另一方面顆粒表面空氣流動(dòng)的速率很大，這兩方面大大提高了樣品水分的蒸發(fā)速率，使得試樣在通過刀式磨這樣短的時(shí)間里也蒸發(fā)掉很多水分，因而導(dǎo)致測(cè)得的結(jié)果明顯偏低。此外，制備試樣時(shí)，如何使用電動(dòng)粉碎機(jī)也關(guān)系到水分測(cè)定的準(zhǔn)確性。我們又做了這樣的一組對(duì)比試驗(yàn)，用電動(dòng)粉碎機(jī)連續(xù)不斷粉碎一組樣品，另外一組每粉碎一個(gè)樣品后，待粉碎機(jī)溫度和室溫接近時(shí)再粉碎下一個(gè)樣品，這樣得到兩組樣品的水分含量結(jié)果見表4。

　　很明顯，連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)粉碎組的水分低于不連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)粉碎組的水分，其原因就在于粉碎機(jī)連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)產(chǎn)生機(jī)體高熱，導(dǎo)致樣品水分損失相對(duì)較快，機(jī)體溫度越高，樣品水分損失也越大。因此，為了盡可能減少樣品在粉碎時(shí)水分的損失，應(yīng)注意粉碎機(jī)的發(fā)熱情況，使粉碎機(jī)的溫升盡量小，樣品的粉碎時(shí)間也不宜過長(zhǎng)。

　　3,4采用每艙平均樣的水分含量與每個(gè)樣品水分含量測(cè)得的平均值的差異對(duì)于被檢樣品的分樣、制樣程序，目前我們還是按照GB5491—85執(zhí)行的，然而在實(shí)際工作中，一個(gè)批次的樣品，有時(shí)要分5-7個(gè)艙，每艙又有7-14個(gè)樣品，這樣按照國(guó)標(biāo)的要求，檢測(cè)人員需要進(jìn)行七八十個(gè)樣品的水分測(cè)定，且根據(jù)GB5497—85的要求，每個(gè)試樣需要做兩次平行實(shí)驗(yàn)，這樣一來，工作量大大增·62·強(qiáng)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此，我們隨機(jī)挑選了8個(gè)批次的樣品，對(duì)每批樣品的其中一艙的平均試樣的水分含量測(cè)定值(用“I”表示)與該艙由單個(gè)樣品水分測(cè)定所得的平均值(用”II”表示)相比較，結(jié)果見表5。使用統(tǒng)計(jì)軟件SPSS對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得到相關(guān)系數(shù)r=0.992，標(biāo)準(zhǔn)差為0.121，標(biāo)準(zhǔn)誤差為0。017，95%的可信區(qū)間為一0.351到0339，t=-0。035，自由度df=49，雙尾檢驗(yàn)概率P=0.972>0。05，故可以認(rèn)為兩種方法處理樣本沒有統(tǒng)計(jì)意義。即兩種方法處理樣品效果無顯著差異。因此，我們認(rèn)為，在樣品個(gè)數(shù)較多的批次中，可以用每艙平均樣的水分含量測(cè)定值代替該艙由單個(gè)樣品水分測(cè)定值的所得平均值。

　　4結(jié)論

　　在實(shí)際取樣至檢測(cè)過程中，現(xiàn)場(chǎng)取樣后應(yīng)立即對(duì)樣品進(jìn)行真空密封包裝處理;采用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎樣品時(shí)，不要連續(xù)工作，應(yīng)待粉碎機(jī)溫度和室溫接近時(shí)再粉碎下一個(gè)樣品，盡量避免轉(zhuǎn)頭過熱。另外，通過實(shí)驗(yàn)及數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析認(rèn)為，用2.0lain的篩網(wǎng)孔徑處理非大豆類谷物和用每艙平均樣的水分值代替原來的測(cè)量方法，結(jié)果更準(zhǔn)確，可以縮短測(cè)定時(shí)間，從工時(shí)和人力方面，達(dá)到減少費(fèi)用和提高工作效率的目的，適合現(xiàn)時(shí)昧準(zhǔn)要求，在日常檢驗(yàn)中可與常規(guī)法等同采用。

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