氣相色譜儀在三乙胺檢測中的應(yīng)用
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1.三乙胺檢測目的
規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗操作。
2.三乙胺檢測適用范圍
適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗。
3.三乙胺檢測引用標(biāo)準(zhǔn)
(1)中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2721-95
(2)三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
4.三乙胺檢測產(chǎn)品名稱
三乙胺
分子式：(CH3CH2)3N
分子量：101.19
5.三乙胺檢測氣相色譜儀職責(zé)
質(zhì)檢部檢驗員對本文件的實施負(fù)責(zé)，當(dāng)出現(xiàn)異常情況時應(yīng)及時通知化驗室負(fù)責(zé)人;化驗室負(fù)責(zé)人應(yīng)對按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗結(jié)果確認(rèn)，出現(xiàn)異常情況時，應(yīng)及時采取適當(dāng)?shù)拇胧?nbsp;
6.氣相色譜儀檢測三乙胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
項目法定標(biāo)準(zhǔn)(一等品標(biāo)準(zhǔn))內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)備注
性狀無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)--
鑒別在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量≤0.4%≤0.3%--
7.氣相色譜儀檢測三乙胺檢驗方法
7.1性狀
用感官測定法測定，本品應(yīng)為無色透明液體,應(yīng)無機(jī)械雜質(zhì)。
7.2鑒別(氣相色譜法)
7.2.1色譜條件
同含量測定項下色譜條件。
7.2.2操作方法
精密量取三乙胺對照品0.5ul，注入色譜儀，記錄色譜圖，作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖，供試品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致。
7.3水分
7.3.1主要儀器與材料KF水分測定儀、KF鉑金電極。
7.3.2試劑甲醇(化學(xué)純)、KF試劑
7.3.3KF試劑的標(biāo)定：
在滴定儀的反應(yīng)瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇，在攪拌下用KF試劑滴定至終點，取約10～30mg純水，精密稱定，置滴定瓶中，立即用KF試劑滴定，滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度：
T=M/V
式中：T：KF試劑的滴定度mg/ml;
M：加入水的質(zhì)量(mg);
V：滴定水時KF試劑的用量(ml)。
平行標(biāo)定三次，三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。
7.3.4樣品中水分的測定
將反應(yīng)瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質(zhì)量，迅速加至反應(yīng)瓶中，滴定至終點，并記錄KF試劑的用量，同法平行測定2次，兩次結(jié)果相對偏差不大于3.0%，取其平均值。
7.3.5樣品中水分的計算：
V1×T
X=-------×100%
V2×ρ×1000
式中：X-樣品中水的質(zhì)量百分含量，%;
V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);
T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);
V2-加入樣品的體積(ml);
ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。
7.4三乙胺含量
7.4.1儀器及色譜條件
7.4.1.1儀器：氣相色譜儀(氫火焰檢測器)
7.4.1.2色譜條件
(a)柱：以聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;
(b)載氣及流速：氮氣，3ml/min;
(c)柱溫：70℃;進(jìn)樣器溫度：150℃;檢測器溫度:150℃;進(jìn)樣量：0.5μl。
7.4.2操作步驟
7.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液
7.4.2.2測定
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對偏差應(yīng)不大于2.0%，測定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
7.4.3按面積歸一法計算三乙胺純度，按無水物計算，計算公式如下：
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中：S三乙胺：樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總：樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
測定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
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規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗操作。
2.三乙胺檢測適用范圍
適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗。
3.三乙胺檢測引用標(biāo)準(zhǔn)
(1)中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2721-95
(2)三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
4.三乙胺檢測產(chǎn)品名稱
三乙胺
分子式：(CH3CH2)3N
分子量：101.19
5.三乙胺檢測氣相色譜儀職責(zé)
質(zhì)檢部檢驗員對本文件的實施負(fù)責(zé)，當(dāng)出現(xiàn)異常情況時應(yīng)及時通知化驗室負(fù)責(zé)人;化驗室負(fù)責(zé)人應(yīng)對按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗結(jié)果確認(rèn)，出現(xiàn)異常情況時，應(yīng)及時采取適當(dāng)?shù)拇胧?nbsp;
6.氣相色譜儀檢測三乙胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
項目法定標(biāo)準(zhǔn)(一等品標(biāo)準(zhǔn))內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)備注
性狀無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)無色透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)--
鑒別在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致在氣相色譜圖中，樣品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量≤0.4%≤0.3%--
7.氣相色譜儀檢測三乙胺檢驗方法
7.1性狀
用感官測定法測定，本品應(yīng)為無色透明液體,應(yīng)無機(jī)械雜質(zhì)。
7.2鑒別(氣相色譜法)
7.2.1色譜條件
同含量測定項下色譜條件。
7.2.2操作方法
精密量取三乙胺對照品0.5ul，注入色譜儀，記錄色譜圖，作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖，供試品與對照品主峰保留時間應(yīng)一致。
7.3水分
7.3.1主要儀器與材料KF水分測定儀、KF鉑金電極。
7.3.2試劑甲醇(化學(xué)純)、KF試劑
7.3.3KF試劑的標(biāo)定：
在滴定儀的反應(yīng)瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇，在攪拌下用KF試劑滴定至終點，取約10～30mg純水，精密稱定，置滴定瓶中，立即用KF試劑滴定，滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度：
T=M/V
式中：T：KF試劑的滴定度mg/ml;
M：加入水的質(zhì)量(mg);
V：滴定水時KF試劑的用量(ml)。
平行標(biāo)定三次，三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。
7.3.4樣品中水分的測定
將反應(yīng)瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質(zhì)量，迅速加至反應(yīng)瓶中，滴定至終點，并記錄KF試劑的用量，同法平行測定2次，兩次結(jié)果相對偏差不大于3.0%，取其平均值。
7.3.5樣品中水分的計算：
V1×T
X=-------×100%
V2×ρ×1000
式中：X-樣品中水的質(zhì)量百分含量，%;
V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);
T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);
V2-加入樣品的體積(ml);
ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。
7.4三乙胺含量
7.4.1儀器及色譜條件
7.4.1.1儀器：氣相色譜儀(氫火焰檢測器)
7.4.1.2色譜條件
(a)柱：以聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;
(b)載氣及流速：氮氣，3ml/min;
(c)柱溫：70℃;進(jìn)樣器溫度：150℃;檢測器溫度:150℃;進(jìn)樣量：0.5μl。
7.4.2操作步驟
7.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液
7.4.2.2測定
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul，記錄色譜圖，作為對照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次，記錄色譜圖，兩次主峰面積相對偏差應(yīng)不大于2.0%，測定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
7.4.3按面積歸一法計算三乙胺純度，按無水物計算，計算公式如下：
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中：S三乙胺：樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總：樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
測定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
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