氣相色譜柱老化重點介紹

一、什么叫做老化

首先，我們要定義一下，什么叫做老化。

有兩種情況，第一種情況，新的柱子使用之前一般會先做老化，主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會說要老化一下柱子。

二、老化的重點是什么

老化的第一個重點是溫度。

老化的最高溫度通常推薦設為方法最高設定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如，這個方法的最高溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。

但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，比如DB-wax 柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會進一步下降到240攝氏度。

建議同學們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者說明書，因為超過溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。

具體的老化程序，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個小時。

三、老化失敗最常見的原因是什么

避免氧氣的存在是老化失敗最常見原因。

因為高溫下的氧氣是破壞化學鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失，柱效也會大幅下降。

從避免氧氣的角度，嚴格的老化需要注意以下幾點：

第一，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。

第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。

第三，確保其它接頭，正確安裝。

四、要連檢測器嗎

另外，從避免污染的角度來說新柱子老化的時候，最好不要連接檢測器，如果是FID檢測器，可以不用點火，也不用開氫氣和空氣。

五、去殘留該注意哪些

如果是已經(jīng)使用的柱子，怕有殘留，希望通過高溫老化去除污染物。

有些實驗室甚至每天都會在關機之前運行一針老化方法，但這種做法，其實是有一定風險的。因為這種污染，往往是沸點高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉移，卻不能完全排出色譜柱，反而會污染整根柱子。

正確的做法應該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能完全氣化的成分，比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，那在老化之前應當先進行色譜柱的維護，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。

六、小結

老化的要點包括

1、查看說明書，確定老化溫度

2、檢查儀器連接，確保無氧

3、最好不接檢測器

4、必要時，先做進樣口維護

5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時