如何配置卡爾費休試劑及試劑標定方法
點擊: 次 時間:2019-07-03 16:31
卡爾費休試劑的配置和標定：通常配制卡爾費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量，其它組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進行微量分析時，不應超過數(shù)個ppm。
配制步驟：取無水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。精確稱量試劑瓶重，通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標定。依此配制的卡爾費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當使用專用試劑瓶時，可在通二氧化硫至增重32g時，把液面的位置作一標記，以后每次配制，只需取一定量的各物質置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標記處即可，這樣可省去費時的稱重操作。
為使卡爾費休試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無水甲醇，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL無水吡啶，置入試劑瓶小，準確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
新配制的卡爾費休試劑很不穩(wěn)定，隨放置時間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內，滴定度有顯著下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。
因此，卡爾費休試劑配制以后，應放置一周以上，用前標定。
卡爾費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測定的準確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續(xù)重復幾次，取平均值，求出卡爾費休試劑的滴定度。注意：嚴禁發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值的情況，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個月內，而且不適用醛、酮類有機物的測定，給用戶帶來儲存、使用上的不便。隨著全自動卡氏水分儀的問世，對卡氏試劑要求也相應提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于卡爾費休試劑的型號，表示方法各異，使用時，一定要看各廠家的詳細說明。
新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達到互補。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團。③加堿，如有機胺，以調整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。
卡爾費休試劑分庫侖法和容量法試劑兩類。
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