【儀電分析】廢水中總鉻的測定-火焰原子吸收法

鉻是一種普遍存在的污染物，主要來源于電鍍、冶煉、制革、制藥及及鉻礦石的開采等。在測定廢水總鉻的方法中，原子吸收火焰法具有靈敏度高，準(zhǔn)確度好等優(yōu)點，是優(yōu)選的測定方法。

本實驗參考《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版，火焰原子吸收法測定廢水中總鉻。

1、 方法原理

將試樣溶液噴入在空氣-乙炔的富燃火焰中，于波長357.9nm處測量其吸光度，以濃度C為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，并在此相同條件下，測定試樣的吸光度，根據(jù)工作曲線計算總鉻的含量。

2、 主要儀器配置

1) 原子吸收分光光度計；

2) 光源：鉻空心陰極燈；

3) 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0g/L；

4) 鹽酸（優(yōu)級純）；

5) 燃?xì)猓阂胰玻兌炔坏陀?/span>99.8%）；

6) 助燃?xì)猓嚎諝?，由空氣壓縮機供給，經(jīng)過濾和凈化；

7) 硝酸（優(yōu)級純）

3、 實驗方法

3.1 試樣預(yù)處理

取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入硝酸5mL，在電熱板上加熱消解，蒸至10mL左右，再加入5mL硝酸，繼續(xù)消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入5mL硝酸，再次蒸至1mL左右，取下冷卻，用蒸餾水定容至100mL。

取0.5%的硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此為空白樣。

在儀器最佳分析條件下進行測試，用0.5%硝酸調(diào)零，吸入空白樣和試樣，測量其吸光度，扣除空白樣吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出試樣中鉻的濃度。

3.2鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

0.5%的硝酸稀釋鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1.0g/L），分別配制成0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)液。（建議現(xiàn)配現(xiàn)用）。測試步驟同上。

用所測得的吸光度減去標(biāo)準(zhǔn)空白的吸光度后，繪制以總鉻濃度C（單位：μg/mL）對吸光度A的工作曲線。

4、 實驗數(shù)據(jù)

4.1 總鉻的標(biāo)準(zhǔn)系列數(shù)據(jù)

4.2鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.3 電鍍排放廢水樣品的測定

廢水樣1號：總鉻測試結(jié)果為0.079 μg/mL

廢水樣2號：總鉻測試結(jié)果為0.185 μg/mL