原料乳中三聚氰胺快速檢測應(yīng)用方案
點擊: 次 時間:2021-11-22 14:59
一、實驗依據(jù)
本方案依據(jù)GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相法》測試原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強陽離子交換色譜柱分離，高效液相色譜-紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
二、主要儀器和試劑
1、上海儀電分析LC220高效液相色譜儀，紫外檢測器；
2、SCX（強陽離子交換）柱，250mm*4.6mm 5μm；
3、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品；
4、乙腈（色譜純）。
三、實驗方法
1、色譜條件
色譜柱 | SCX（250mm*4.6mm 5μm） |
波長 | 240nm |
流動相 | 磷酸鹽緩沖溶液：乙腈=70:30 |
柱溫 | 室溫 |
流速 | 1.5mL/min |
進樣量 | 20μL |
2、試劑配制
①三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000 mg/L）：
稱取100mg（準(zhǔn)確至0.1mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用水完全溶解后，100mL容量瓶中定容至刻度，混勻，4℃條件下避光保存，有效期為1個月。
②標(biāo)準(zhǔn)溶液A（200 mg/L）：
準(zhǔn)確移取20.0mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
③標(biāo)準(zhǔn)溶液B（0. 50mg/L）：
準(zhǔn)確移取0.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
3、按下表分別配置高標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度和低標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度。
系列濃度（mg/L） | ||||||
高濃度曲線 | 0.2 | 0.5 | 2.0 | 5.0 | 20.0 | 50.0 |
低濃度曲線 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.1 | 0.2 | |
4、樣品處理
稱取混合均勻的15g（精確至0.01g）原料乳樣品，置于50mL具塞刻度試管中，加入30mL乙腈，劇烈振蕩6min，加水定容至滿刻度，充分混勻后靜置3min，用一次性注射器吸取上清液用針式過濾器過濾后待測。
四、實驗圖譜匯總
1、實驗圖譜
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