一、重金屬檢測樣品前處理注意事項(xiàng)

1、鉛、鎘前處理

鉛、鎘是非常容易污染的元素，只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍不注意就會造成空白和樣品污染，而且樣品不均也會引起平行樣品差異；

在進(jìn)行樣品消解時(shí)，干灰化法易造成被測元素的損失；

在電熱板上加混酸處理時(shí)，如果高氯酸在最后剩下過多，會造成空白過高；

微波消解要是沒有相應(yīng)的趕酸設(shè)備，在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸，也會引起污染，因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。

2、砷、汞前處理

    在消解樣品的過程中，消解完全時(shí)，要把硝酸徹底趕完，因?yàn)橄跛峋哂醒趸再|(zhì)。

    汞由于沸點(diǎn)偏底，是及易揮發(fā)的元素，因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。 

    微波消解法快速，試劑消耗少，消解完全，更適于高脂肪試樣消解，但微波消解液酸度大，對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯；

應(yīng)用石墨爐原子吸收測定鉛時(shí)酸度太大會導(dǎo)致背景值升高，且會縮短石墨管使用壽命。使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測定時(shí)最好進(jìn)行趕酸或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。

3、常規(guī)灰化法樣品前處理

常規(guī)灰化法測定鎘，結(jié)果準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測定結(jié)果均在允許偏差內(nèi)，但灰化法鉛的測定結(jié)果偏低。鉛易損失，通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測定。醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測定時(shí)背景值很高。

4、上機(jī)條件的選擇和優(yōu)化

（1）干燥時(shí)間的延長有利于元素的穩(wěn)定

（2）灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素

（3）灰化時(shí)間的調(diào)整可以減少元素的損失 

（4）測量方式可以適當(dāng)調(diào)整

二、八大重金屬檢測方法

1、RoHS六項(xiàng)限用物質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)測試：

RoHS中對六種有害物規(guī)定的上限濃度： 

鎘(Cd)：＜100ppm 

鉛(Pb)：＜1000ppm 

汞(Hg)：＜1000ppm 

六價(jià)鉻(Cr6+)：＜1000ppm

多溴聯(lián)苯(PBBs)：＜1000ppm

多溴聯(lián)笨醚(PBDEs)：＜1000ppm

2、多環(huán)芳烴（PAHs）檢測標(biāo)準(zhǔn)測試：

美國EPA標(biāo)準(zhǔn)還要求對16種PAH進(jìn)行檢測　　

3、鄰苯二甲酸酯檢測標(biāo)準(zhǔn)測試：　　

4、ASTMF963和EN71-3八大重金屬溶出量測試限量值：　　

Sb (銻)( <60 ppm ) 

As (砷)(< 25ppm) 

Ba (鋇)(<1000 ppm) 

Cd (鎘)(< 75ppm) 

Cr (鉻)(< 60ppm) 

Pb (鉛)(< 90ppm) 

Hg (汞)(< 60ppm) 

Se (硒)(<500 ppm)

5、包裝材料重金屬檢測標(biāo)準(zhǔn)指令測試　　

94/62/EC指令要求所有流通于歐洲市場的包裝及其材料中的鎘、鉛、汞及六價(jià)鉻四種物質(zhì)含量總和不得超過100ppm。　

6、無鹵素（F.Cl.Br.I）檢測標(biāo)準(zhǔn)測試

7、鹵素（F.Cl.Br.I）檢測：

氯+溴含量不超過1500PPM，測試方法EN14582method B六個工作日出檢測報(bào)告無鹵要求：溴、氯含量分別小于900ppm，（溴＋氯）小于1500ppm ?！　?/p>

8、四溴雙酚-A（TBBP-A）標(biāo)準(zhǔn)檢測

具體可選擇的重金屬檢測方法如下：

1、原子熒光光度法：利用了重金屬氫化物的熒光特性，間接地測定重金屬的含量；

2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法：檢出限比原子吸收法更低，是最先進(jìn)的痕量

分析方法，但是其價(jià)格昂貴，易受污染；

3、電感耦合等離子發(fā)射光譜法：電感耦合等離子發(fā)射光譜法具有受干擾小、靈敏度高、線性范圍寬、可同時(shí)測量或依次順序測量多種重金屬元素等優(yōu)點(diǎn)，但是比起電感耦合等離子體質(zhì)譜法，靈敏度略低，可用于除Cd、Hg等以外的絕大部分重金屬的測定；

4、高效液相色譜?法：可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測定，但是絡(luò)合劑選擇有限，給該方法帶來了局限性。

（文章來源實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng)）

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