氣相色譜儀的特點(diǎn)及儀器維護(hù)保養(yǎng)方法

一、氣相色譜儀的特點(diǎn)

分離效能高

靈敏度高

樣品用量少

分析速度快

應(yīng)用范圍廣

二、氣相色譜對固定相要求

①在操作溫度下應(yīng)呈液態(tài)，且蒸氣壓要很低，否則易造成固定液流失，使色譜柱壽命下降，檢測器本底增高。

②對各組分應(yīng)有較高的選擇性，即各組分的分配系數(shù)有較大的差異，從而獲得良好的分離效果。

③對分析樣品中的各組分有良好的溶解能力。

④具有良好的穩(wěn)定性，即在高溫下不分解和不與載體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

⑤對載體具有良好的潤濕性，能在載體表面形成均勻的薄膜。

三、氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)

（1）嚴(yán)格說明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。

（2）儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。

（3）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。

（4）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。

（5）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。

（6）氣源壓力過低，氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。

（7）新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。

（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。

（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。

（10）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會造成多方面的不良后果）。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1uL（約100ug），然后再做適當(dāng)調(diào)整。

（11）對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。

（12）密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。

（13）保持檢測器的清潔、暢通。為此，檢測器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。

（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。

（15）要定期更換空氣泵，氫氣發(fā)生器的硅膠和活性碳。

（16）操作過程中，一定要先通載氣再加熱，以防損壞檢測器。

（17）在使用微量進(jìn)樣器取樣時(shí)要注意不可將進(jìn)樣器的針芯完全拔出，以防壞進(jìn)樣器。

（18）進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30～50度。檢測器溫度不能低于進(jìn)樣口溫度，否則會污染檢測器進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫的最高值，同時(shí)化合物在此溫度下不分解

（19）含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析，要經(jīng)過處理方可進(jìn)行。

（20）進(jìn)樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進(jìn)樣重現(xiàn)性。

（21）取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2～5次。

（22）儀器要定期空走程序升溫老化柱子，這樣會提高柱子的使用壽命和降低儀器污染。