一、應(yīng)用背景

 近期，食品藥品監(jiān)管部門發(fā)現(xiàn)有減肥類產(chǎn)品添加“鹽酸西布曲明”和“酚酞”的違法行為，并對該違法行為進(jìn)行了查處。“鹽酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？你的減肥產(chǎn)品里也有嗎？

二、前言

 鹽酸西布曲明，鹽酸芬氟拉明，酚酞已被國家食品藥品監(jiān)督管理總局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前還有部分違規(guī)企業(yè)在減肥產(chǎn)品中違法添加。

鹽酸西布曲明

 曾為處方藥，但目前已在全球大多數(shù)國家停止使用。鹽酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一種中樞神經(jīng)抑制藥物，曾用于肥胖癥的治療。

酚酞

 是化學(xué)品和臨床處方藥，有嚴(yán)格的適應(yīng)癥，需在醫(yī)生指導(dǎo)下應(yīng)用，若長期過量服用可能引發(fā)嚴(yán)重的副作用。在制藥上作為醫(yī)藥原料，其藥品名稱為酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治療習(xí)慣性、頑固性便秘。過量或長期濫用，可造成人體電解質(zhì)代謝紊亂，嚴(yán)重時甚至可誘發(fā)心律失常。嬰兒和哺乳期婦女禁用，幼兒和孕婦慎用。

三、應(yīng)用方案實驗過程

1、市場上抽檢三個減肥產(chǎn)品進(jìn)行檢測

所需儀器及條件：

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LC/MS，十萬分之一0.1mg雙量程電子天平、百分之一0.01g電子天平?；

色譜條件：色譜柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm）預(yù)柱 Agilent 預(yù)柱

流速(mL/min) 0.2 進(jìn)樣量(uL) 5 柱溫(℃) 25℃

 

質(zhì)譜條件：電噴霧離子化源（ESI）碰撞氣壓力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃）350 電離源 ESI ，正離子模式

 

將標(biāo)準(zhǔn)品分別配制成1mg/mL的酚酞，鹽酸芬氟拉明，鹽酸西布曲明標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進(jìn)行稀釋，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

取各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液5 uL注入液質(zhì)儀，采集數(shù)據(jù)。以峰面積為縱坐標(biāo)（Y），以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（X）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

酚酞，鹽酸芬氟拉明，鹽酸西布曲明標(biāo)準(zhǔn)品及空白的色譜圖、質(zhì)譜圖及工作曲線：

 

3.試樣提取

取各試樣適量（約相當(dāng)于一次用量），置50mL離心管中，精密加入甲醇20mL，超聲處理15min，放冷至室溫，10000r/min離心5min，取上清液用50%甲醇稀釋。

稀釋過程：①0.2→2.0ml (稀釋10倍)；②0.1→2.0ml（共稀釋200倍）；

③0.1→2.0ml（共稀釋4000倍）③0.1→2.0ml（共稀釋80000倍）

樣品1號的酚酞，鹽酸西布曲明，鹽酸芬氟拉明色譜圖

從圖中可見1號未檢出鹽酸芬氟拉明；2、3號樣品的質(zhì)譜圖略。

定量分析

四、實驗結(jié)果及總結(jié)

 這三個產(chǎn)品均有檢出酚酞，鹽酸西布曲明，鹽酸芬氟拉明未檢測到。本文僅系抽樣檢測，所以要減肥的朋友們，注意要謹(jǐn)慎購買減肥產(chǎn)品。

（文章來源儀器信息網(wǎng)）

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